一、7890B气相色谱仪

　　1.进样口——隔垫和衬管

　　先从进样口说起，进样口一般会出现问题的是隔垫和衬管。

　　◎ 隔垫

　　进样口的隔垫是一种耐高温、惰性和柔韧性较好的硅橡胶制品。它是一个中间有伸缩性孔的密封垫，可以将气路系统与外界环境分隔开，从而避免外界空气从进样口处进入气路系统。

　　正常情况下，隔垫被穿刺100次就需更换隔垫，如果隔垫长时间不换，会导致气路系统密封性变差，前进样口压力一直升不上去，并且可能会导致样品损失，柱流量下降，出现鬼峰等问题。所以测定样品时，如果遇到进样口压力一直升不上去的情况，就要考虑更换隔垫。

　　◎ 衬管

　　衬管是进样口的核心，样品在衬管中汽化，衬管是石英制品，能够保证整体受热均匀，并且其表面平滑，不易吸附样品中的成分。

　　我们测定香气化合物时使用的进样口衬管，一般是不带玻璃棉的。因为我们使用的顶空固相微萃取的萃取头比较长，如果使用带玻璃棉的衬管，进样时萃取头会插入玻璃棉，进而被吸附从而折断。以前只认为加了玻璃棉，会使得香气成分被吸附，从而检测不准确，后来有一朋友，测定香气时忘记更换衬管，导致了萃取头折断在玻璃棉中。

　　在更换进样口隔垫和衬管时需要用干净的镊子，并且配带手套，防止杂质进入系统，影响样品的检测。

进样口隔垫

衬管（不带玻璃棉—上；带玻璃棉—下）

　　最近遇到一个比较搞笑的问题，更换完进样口隔垫后，安装好进样口，编辑好序列准备进样。样品前处理结束后，机器报错，然后就停止运行了。重复了好几次都是上述情况，咨询工程师后，问题仍然没有解决，然后减小CTC运行时间，盯着CTC运行后发现进样口导针器装反了，导致萃取头无法插入进样口。

导针器

　　2.色谱柱

　　有些型号不同的色谱柱，孔径也会不同，一般是0.25 mm 和 0.32 mm。在更换色谱柱后，要在仪器的操作系统中，及时更改色谱柱的型号。如果更换色谱柱前后内径一致，会对样品的检测影响较小，如果更换柱子前后的内径不同，会使得进入柱子的流量和压力不同，导致样品检测不准确，所以此时及时更改色谱柱的型号就变得非常重要。

色谱柱

　　色谱柱安装时，需要对色谱柱两端进行切割，切割长度在5cm左右，防止柱子两头的污染物进入质谱，降低检测的灵敏度。此外柱子切割位置一定要平整，并且要预留4~6 mm进入进样口的分流平板。色谱柱伸出传输线的距离在1~2mm。
 

气相与质谱传输线

　　传输线设定温度一定要小于色谱柱耐受的最高温度，且要大于等于柱温箱的最高设定温度，防止样品在传输线内冷凝。

　　3.色谱图

　　样品经过色谱柱检测后会在电脑上呈现出色谱图，如果检测的过程中有什么问题也会在色谱图中得到反应，我们以常见的平头峰、拖尾峰和前伸峰为例。

　　检测过程中，色谱图出现平头峰，说明柱子中的样品过载。这时候可以对样品进行分流进样或稀释。我们一般使用顶空固相微萃取进样，因萃取头对挥发性化合物吸附有限度，所以顶空固相微萃取进样普通果酒和葡萄酒时，一般不用担心样品过载的问题。如果进样为白兰地等高度酒的话，会因为酒精度过高导致萃取头饱和、柱子过载，从而出现平头峰，这种情况下就需要对样品进行稀释。

平头峰

　　检测过程中，色谱图出现拖尾峰，可能的原因有四：

　　（1）进样口的温度太高或者太低造成的，需要调整合适的进样口温度；

　　（2）载气的流速过小，需要增大载气的流速；

　　（3）衬管或者色谱柱被污染，需要更换衬管或者对色谱柱进行老化；

　　（4）若刚更换柱子后就出现峰拖尾，可能是因为在更换柱子时，切口不平整造成的。
 

拖尾峰

　　检测过程中，色谱图出现前伸峰，有可能是色谱柱过载，需要是稀释样品或者增加分流比，也有可能是柱温箱初始温度太低，或者柱流量太低，需要增加初始温度，以及增大柱流量。

　　二、5977A质谱仪

　　谈到质谱仪，首先要说的是质谱仪的调谐，调谐对质谱仪非常重要，当机器开机抽真空一段时间后，需要对质谱进行调谐，调谐报告主要考察6点：

　　（1）轮廓图中的峰形要平滑对称，在旁边能很明显的看到同位素离子峰，例如在219m/z旁边有220m/z的离子峰；

　　（2）峰宽要求相近且适宜，自动调谐的峰宽在0.6±0.1之间；

　　（3）峰的个数，通常峰的个数小于200；

　　（4）目标离子相对丰度，以69m/z的相对丰度作为对照，219m/z的相对丰度在70%~150%之间，502m/z的相对丰度大于3%；

　　（5）水分小于20%，氮气和氧气小于10%，氮氧水的含量越小越好，越小的话，仪器的灵敏度越好，如果氮氧比较高，且在3.5:1左右，说明仪器可能存在漏气的情况；

　　（6）EM电压，显示的是电子倍增器的电压，当EM电压大于3000时，需要更换电子倍增器。

调谐文件

　　通常情况下，我们最注重的是空气和水分的含量，以及EM电压值，当质谱存在漏气时，需要拧紧气相和质谱传输线连接处的螺丝。因传输线温度在280℃，需要对传输线降温后再进行操作，防止金属在高温下操作时变形。如果质谱长时间抽真空后，空气和水的比值仍然较高，我们一般让机器空跑几个样品，再进行调谐。

　　EM电压过高时，说明离子源比较脏，可以通过烘烤MSD的方法来清洗一下离子源，香气测定过程中，我们所使用样品较干净，所以对EM电压造成的影响比较小。

　　使用气相色谱—质谱仪做样品检测时，如遇到问题，首先不要把问题想的太复杂。检查方法的设置是否正确，仪器的运行是否正常，进样口、柱温箱、传输线设置是否有问题，柱流量是否合适。如果刚更换柱子后就出现问题，要考虑柱子更换过程有没有不规范的操作。仍然解决不了的问题，尝试运行之前能够正确运行的方法，观察机器是否运行正常，并且根据仪器提供的运行日志，查找问题所在，如若自行无法解决，可以联系工程师，描述问题，远程指导解决。

　　作者简介

　　姜凯凯：山东滨州人，齐鲁工业大学发酵工程专业，现代酿酒技术方向研究生，师从赵新节教授。现于山东省农业科学院葡萄与葡萄酒工程研究中心工作和学习，主要研究酿酒酵母和非酿酒酵母差异，以及对葡萄酒和部分果酒的工艺进行学习和发酵尝试。