中国酿酒师笔记(十一)主要看“气质”(上)
发布日期:
2017-12-05 09:45:23
来 源:
李春光葡萄酒工作室
作者:
姜凯凯
  葡萄酒的香气由几百种挥发性化合物组成,目前已经鉴定出的香气成分大约有800 多种,不同的挥发性化合物表现出不同的气味,例如乙酸异戊酯表现出香蕉味,不同成分的香气化合物在葡萄酒中的含量不同,挥发程度不同,且香气化合物含量在一定范围内表现为令人愉悦的香气,超过一定值表现出令人不愉悦的香气。例如乙酸乙酯在葡萄酒中超100mg/L时,表现出指甲油味,小于100mg/L时表现出果香。

  这些挥发性化物质一般使用顶空固相微萃取—气相色谱仪—质谱仪(SPME-GC-MS),简称气质,进行定性与定量。

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CTC全自动进样器—气相色谱仪—质谱仪

  一、部件组成

  图中设备,主要分为四部分:

  (1)1部分:CTC自动进样器

  最长的部件是自动进样器的手臂,在自动进样器中完成对样品的前处理,完成对挥发性物质的收集。

  (2)2部分:气相色谱仪

  在此仪器中,根据化合物沸点和分子量的不同,对化合物进行分离。出峰,根据峰面积计算挥发性物质的含量。

  (3)3部分:质谱仪

  对分离后的化合物进行检测分析。在质谱仪中,化合物分子被打碎成离子,质谱仪通过分析离子的分子量以及电荷数对进入内部的化合物进行辨别,然后在电脑端输出质谱图。

  (4)4部分:电子鼻(又称为嗅觉检测器)

  主要是对不同化合物的气味进行描述,此处需要经过特殊训练的人来对化合物表现的气味进行描述。

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气瓶间

  设备在运行过程中需要载气,载气携带挥发性化合物在系统中运动,气质一般仅使用高纯氦气(He)。

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色谱图

  样品经过这一套设备后,得出来谱图,如图所示,为色谱图,每个峰表示一个化合物,这些化合物根据他们的分子量大小,以及一些其他指标,与化合物的库进行比对,得出

每个峰可能表示的化合物的名称,我们再根据标品色谱图的出峰情况以及质谱图对化合物定性。

  二、测定过程

  1.样品前处理

  20mL顶空瓶中加入2g NaCl,8 mL酒样以及20 μL质量浓度为2g/L的内标(4-甲基-2-戊醇)。 加样量不宜过多,因为接下来顶空瓶还要进行摇动。加入内标的目的是后期数据处理时,对没有标品对照的香气化合物进行定量;加盐的目的是促进葡萄酒中挥发性化合物的挥发,在饱和的盐溶液中,挥发性化合物在葡萄酒中和上方空气的浓度达到平衡态,因此,检测上方气体中挥发性化合物的含量即代表葡萄酒中挥发性化合物的含量。

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顶空进样瓶                 Agitator                  萃取头

  2.进样

  接下来,样品会放到样品盘中,电脑中编辑好程序后,CTC自动进样器会将顶空瓶放入Agitator,Agitator具有加热和摇晃的作用,样品瓶在Agitator中预热及摇晃,使挥发性化合物挥发到上部空间。一般我们选择预热10min,预热结束后,手臂携带萃取头(萃取头的前部由三种材料复合而成,对挥发性化合物具有较好的吸附能力,此材料世界仅有一家公司生产,价格较高,且一根仅能使用150次左右)插入顶空瓶的上方空气进行萃取,萃取头距离液面1~2cm,一定不能够接触液面。因为接触液体后,其萃取能力会大大降低,且残留物质较多,不利于后续使用,萃取一段时间后,我们一般选择萃取45min,萃取头从顶空瓶中取出。

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气相进样口                                                   衬管

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气相色谱柱                      气相柱温箱

  3.色谱解析

  萃取结束后,萃取头进入进样口,解吸附。进样口中一定要使用不带玻璃棉的衬管,原因有二:第一挥发性化合物含量较少,经不起玻璃棉的过滤;第二玻璃萃取头触碰玻璃棉后会折断。进样口温度较高,250℃左右,在此温度下萃取头吸附的挥发性化合物几乎全部被气化,从萃取头解吸附下来,由氦气携带这些挥发性化合物进入气相色谱仪的色谱柱,色谱柱固定于柱温箱中,柱温箱保温效果很好。柱温箱开始时温度在30~40℃,采取程序升温,后期温度越来越高,升高到200℃左右停止。开始时进样口气化后的高沸点化合物在色谱柱中又重新凝结,吸附到色谱壁中,低沸点化合物在色谱柱中重新向前走,随着温度的升高,不同沸点的化合物重新气化后,在色谱中向前运动,将色谱柱比喻成一个长长的跑道,低沸点化合物跑得快,高沸点化合物跑的慢。

  4.质谱解析

  最后,氦气携带化合物进入质谱仪。质谱仪是气质中最重要的部分,内部通过真空泵,使其保持真空状态,防止空气中的分子和离子对检测结果造成影响,在质谱仪中,化合物分子被打碎成离子,质谱仪通过分析离子的分子量以及电荷数对进入内部的化合物进行辨别,然后在电脑端输出质谱图。

  5.电子鼻

  若想对化合物的气味进行描述,需要用到上述仪器的4部分,电子鼻。此部分使用时连接到色谱柱的后面,约含量一半的化合物进入质谱,另一半化合物进入电子鼻。进样开始后,人凑到嗅觉检测器处嗅闻气味,当感受到气味时,根据气味的强度和持续时间,选择手柄上的按键,并且录音。样品跑完后,会得到一系列柱状图,此图与色谱图对比,两图的峰将会重合,即可得到化合物的气味描述。
 
  目前来说,顶空固相微萃取-气质联用技术测定香气化合物是比较常用的方法,对化合物种类和含量都能给出相对准确的数据。但是顶空固相微萃取突出的是微,含量较大的化合物可能测定的不够准确;且香气化合物种类繁多,全部用外标法定量和定性很困难;质谱在开关机后,质谱内电压和真空度会发生变化,对样品检测的重现性造成影响。任何检测手段都不能百分百的准确,我们能做的就是尽量减少误差,使得检测数据更接近真实值。

  作者简介

  姜凯凯:山东滨州人,齐鲁工业大学发酵工程专业,现代酿酒技术方向研究生,师从赵新节教授。现于山东省农业科学院葡萄与葡萄酒工程研究中心工作和学习,主要研究酿酒酵母和非酿酒酵母差异,以及对葡萄酒和部分果酒的工艺进行学习和发酵尝试。

 

责任编辑:
苗苗
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