葡萄酒中的干浸出物和酒精度是葡萄酒理化指标的重要指标。干浸出物的含量与葡萄品种、成熟度、加工工艺、贮存方式等有着密切的关系,是体现酒质优劣,判断葡萄酒是否掺假的重要标志。而且大多酒厂都采取密度瓶法进行检测,现在我们介绍一种新型测量仪器法。它不仅可以检测总浸出物,还可检测酒精度、挥发酸。
1. 新型测量仪
我们使用的是意大利吉布提尼公司的Distillatore Elettronico Enochimico(简称DEE)蒸馏仪和比重—酒精仪。此仪器操作简单、方便快速,检测1个样品只需3~5分钟。
1.1原理
用比重—酒精计先测出样品的密度,然后用DEE蒸馏仪蒸馏出酒精,用比重—酒精计测出其密度,由仪器内部自动切换直接读出总浸出物的读数,再从中减去糖的含量,即为干浸出物的含量。
1.2仪器和药品
1.2.1 DEE蒸馏仪
1.2.2 比重—酒精测量仪
1.2.3 12%氧化钙溶液
1.2.4 消泡剂
1.3操作
1.3.1按比重—酒精测量仪说明书使之与电脑连机,进入检测程序,在主菜单上按TOTAL DRY EXTRAC进入测总浸出物菜单
1.3.2在量筒中倒入膜过滤后的酒样70mL
1.3.3在样品液体中投入浮标,将温度探头沿量筒壁插入,用浮标上下轻轻晃动,使浮标与样品温度一致。(注意:不要让气泡沾附在浮标与量筒壁上,否则影响测量的精确度)
1.3.4将量筒靠中心板放置,挂上浮标。样品比重就会在屏幕上闪烁。当结果稳定时,会出现声音信号和固定数值。
1.3.5按STORE储存此值并编号(比如:样品序号与样品名称),再回到测定总浸出物的菜单
1.3.6试样的制备
1.3.6.1打开控制盘上的ON/OFF开关,再开冷却水,压力达到,前盘上的水指示灯会亮。
1.3.6.2关闭蒸馏容器上的排水龙头,指示灯熄灭。
1.3.6.3用100mL量瓶准确量取100mL样品,倒入蒸馏容器内,然后用50mL水分3次清洗量瓶,洗液倒入蒸馏容器内。
1.3.6.4将量瓶放在平衡杆上,再在蒸馏容器内加入5~10mL氧化钙和5~10滴消泡剂。
1.3.6.5降下有机玻璃屏,用密封塞关闭蒸馏容器。
1.3.6.6按下“开始”开关,蒸馏就会开始。当收集到预定的量时,仪器自动停机。
1.3.6.7等几分钟,因为馏出液的温度应与蒸馏前的样品的温度相同。取下量瓶,定容,待测。
1.3.6.8升起有机玻璃屏,打开排水龙头,用喷枪清洗蒸馏器。当所有的水都排掉了,关闭排水龙头。
1.3.6.10在量筒内倒入上述1.3.6.7中样品,至70mL刻度线。
1.3.7按照1.3.2、1.3.3、1.3.4测出1.3.6中所制备的试样比重,再按RECALL调取1.3.5中所储存的数据。
1.3.8按CALCULATION计算,屏幕上显示的即为总浸出物的数值和酒精度的数值。
作者对密度瓶法和新型测量仪法进行了实验比较,现总结如下:
由实验结论说明:
(一) 新型测量仪法和密度瓶法所测结果同在国标GB15038——94的允许误差范围之内。
(二) 通过实验对比,我们认为使用密度瓶法存在以下缺点:
1. 温度的影响
密度是与温度有关系的物理量,因此,温度的变化会直接影响到检测结果,实验中严格控制取样温度,定容温度,特别是密度瓶中的液体温度必须保证在(20±0.1)℃,为了保证实验准确,环境温度在必须控制在(20±5)℃范围内。
2. 蒸馏的影响
蒸馏是将酒样(乙醇的混合液)变成乙醇的水溶液,此水溶液中乙醇的浓度必须与酒样中乙醇浓度相同,因此,在蒸馏过程中必须保证蒸馏后的乙醇浓度与酒样中乙醇的浓度相同,蒸馏过程中不能有任何漏气,冷却装置要切实有效,进出水温度应满足要求。
3. 称量的影响
密度瓶法测定酒精度是以称量为基础的实验方法,一切可能影响称量准确度的因素都会对检验结果产生影响。密度瓶的质量和蒸馏水的质量可以作为一个常数,不必每次实验都重新测定,但使用一段时间后,一般一季度标定一次,以保证结果的准确。
4. 方法误差
除了操作产生误差以外,方法本身也有一定的误差。在蒸馏过程中,一些非酒精挥发成分如碳酸、亚硫酸、醋酸等也被蒸馏出,进入馏出液,这些物质的存在,将增加密度数值,查表所的酒精度结果偏低,为了消除这种误差,可在蒸馏前将样品加碱中和。
5. 耗费时间太长。
(三)用DEE全自动蒸馏仪蒸馏、比重—酒精计测量的优缺点:
优点:
*如冷却水压不够,即使打开蒸馏开关也无法蒸馏。
*如在蒸馏前忘记关掉排水龙头,警示灯会一直闪亮提醒你关闭。
*蒸馏过程中可做其他的实验,蒸馏到一定体积的重量,仪器会自动停止蒸馏。
*在检测总浸出物时,酒样温度可在15~25℃ 范围,仪器会自动校正为20℃时的总浸出物。
*此仪器在检测总浸出物的同时,还可以直接检测葡萄酒中的酒精度,结果和总浸出物同时得出。
*此仪器没有必要进行日常保养,但必须保持仪器清洁。
缺点:一次性投入较高。
结论:
用DEE全自动蒸馏仪蒸馏、比重—酒精计测量仪器检测速度快、效率高、干扰少,与密度瓶法相比,可大大提高工作效率,准确性高,在大生产中对快速指导生产具有十分重要的意义。它不仅可以测量总浸出物、酒精度还可测定挥发酸。
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