软木塞国家标准
软木塞
      1 范围

本标准规定了发酵酒、蒸馏酒、配制酒及其它饮料用软木塞的术语和定义、分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于用一块或几块经过整备的软木,或者将软木颗粒聚合加工而成的,用来封堵发酵酒、蒸馏酒、配制酒及其它饮料瓶的软木塞。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是标注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
ISO 10718 软木塞—在乙醇介质中能够生长的酵母、霉菌和细菌菌落形成单位的统计
ISO/DIS 21128 软木塞—氧化剂残留量的确定—碘量滴定法
ISO 9727 软木塞的物理实验
ISO 2569 软木术语和定义
ISO 633-1986 软木塞—词汇
GB191 包装储运图示标志
GB/T4789.2-2003 食品卫生微生物检验 菌落总数测定
GB/T4789.15-2003 食品卫生微生物检验 霉菌和酵母计数
GB/T4789.28-2003 食品卫生微生物学检验 染色法、培养基和试剂
GB/T2828.1-2003 计数抽样检验程序

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准
软木
栓皮栎生长过程中,在树皮中形成的由一层层细胞组成的木栓层,当达到一定的年限和厚度时剥离下来的栓皮栎树皮。
软木塞
用一块或几块经过整备的软木,或者将软木颗粒聚合加工而成的,用来封堵瓶子或其他容器的瓶塞。
天然软木塞
用一块或两块以上软木加工成的瓶塞。
填充软木塞
在外观质量较差的天然塞表面均匀地涂上一层用软木粉末与粘结剂制作的混合物,将表面的缺陷与孔洞进行填充和掩盖的天然塞。
聚合软木塞
用软木颗粒与粘结剂混合,在一定的温度和压力下,压挤而成板、棒或单体压铸后,经加工而成的瓶塞。
复合软木塞
以天然软木塞或聚合软木塞为主体,在一端或两端加软木圆片或者其它塑料、金属、玻璃、陶瓷等加工而成的瓶塞。
3.6.1 加顶软木塞(丁字软木塞、T形软木塞)
该软木塞顶大体小,体可为圆柱形或圆锥形,体的材料是天然软木或聚合软木;顶的材料可用木材、塑料、金属、玻璃、陶瓷等制作。
3.1.2 贴片软木塞
用聚合软木塞做体,在两端或一端粘贴1片或2片软木圆片的瓶塞。通常表示为贴片0+1软木塞、贴片0+2软木塞、贴片1+1软木塞、贴片2+2软木塞等。
3.7 皮孔
在软木中出现的透明或半透明的沟槽。

4 产品分类

按材料或加工工艺不同,软木塞可分为:天然软木塞(含填充软木塞)、聚合软木塞、复合软木塞(可分为加顶软木塞、贴片软木塞)。

5 原材料要求

5.1.1.1 5.1 软木塞所用的主要原材料(软木)应满足用其生产的软木塞达到本标准所规定的技术要求。
5.1.1.2 5.2 生产软木塞时,应使用符合国家食品级要求的粘结剂、油墨、润滑剂(硅、蜡)等。

6 技术要求

感官要求
6.1.1 色泽
同一批软木塞表面色泽应基本一致,无漂洗斑痕。表面光洁,端面平整,色泽柔和。
6.1.2 气味
软木塞不应有任何发霉的、化学的、菌类的、土味等异味。
6.1.3 外观
印刷或火烫图案应清晰、对称、完整,图案接头错位不超过2.0mm。
外观质量分级要求应符合表1、表2的规定。

表1 天然软木塞的外观质量分级要求
项目
类别 端面皮孔沟痕 圆柱表面 同批中比例
顶级天然塞 不超过2条,深度为0.5~0.8mm,宽度为0.5~1.0mm的天然皮孔沟痕 单个皮孔的最大面积不允许超过2mm2 顶级≥80%
特级≤20%
特级天然塞 有2~4条皮孔沟痕,其中深度1.0mm,宽度1.0~1.5mm的皮孔沟痕不超过2条 单个皮孔的最大面积不得超过3mm2, 2.5~3.0mm2的皮孔不大于3个 顶级≥20%
特级≥70%
A级≤10%
A级天然塞 有3~5条皮孔沟痕,其中深度1.0~1.5mm,宽度1.2~1.8mm的沟痕不超过2条 单个皮孔最大面积不得超过4mm2,3.5~4.0mm2的皮孔不大于3个,允许有1~2处明显的缺陷。 特级以上≥20%
A级≥70%
B级≤10%
B级天然塞 有3~5条皮孔沟痕,其中深度1.2~1.8mm,宽度1.5~2.5mm的沟痕有2~4条 单个皮孔最大面积不得超过6mm2, 5.5~6.0mm2的皮孔不大于4个,允许有1~3处明显的缺陷 A级以上≥20%
B级≥70%
C级≤10%
C级天然塞 有4~5条皮孔沟痕,其中深度1.5~2.5mm,宽度2~3.5mm的沟痕有3~5条 单个皮孔最大面积不得超过8mm2,7.5~8.0mm2的皮孔不大于5个,允许有2~4处明显的缺陷 B级以上≥20%
C级≥70%
D级≤10%
D级天然塞 有5~7条皮孔沟痕,其中深度1.5~2.5mm,宽度2.5~4mm的沟痕有4~6条 单个皮孔最大面积不得超过10mm2,9.5~10.0mm2的皮孔不大于6个,允许有3~5处明显的缺陷。 C级以上≥20%
D级≤80%
表2 贴片软木塞的外观质量分级要求
项目
类别 端面 圆柱表面 同批中比例
特级 单个皮孔的最大面积不大于2mm2 ,1.5~2.0mm2的皮孔不超过3个 聚合体外观光滑,无明显缺陷。单片软木圆片圆柱面不超过3条深度0.5-0.8mm 、
宽度为0.8-1.0mm
的沟痕。 特级≥80%
A级≤20%
A级 单个皮孔的最大面积为3mm2,2.5~3.0mm2,的皮孔不超过3个 聚合体外观光滑,无明显缺陷。单片软木圆片圆柱面有3-4条深度0.8-1mm、宽度2-2.5mm的沟痕 特级≥20%
A级≥70%
B级≤10%
B级 单个皮孔的最大面积为4 mm2,3.5~4.0mm2的皮孔不超过3个。

聚合体外观光滑,无明显缺陷。单片软木圆片圆柱面有3-5条深度1-1.5mm、宽度2.5-3mm的沟痕 A级以上≥20%
B级≤80%
备注:端面、圆柱面的外观质量分属不同的级别时,以较低级别为确定的外观质量级别,如:一个天然塞端面属于顶级、圆柱面属于C级,则该天然塞属于C级天然塞,依次类推。
6.2规格尺寸
6.2.1天然塞: 直径D:±0.5mm,不圆度:≤0.5mm, 长度L:±1.0mm。
6.2.2其它软木塞的规格尺寸允许公差分别是:
直径D:±0.4mm, 不圆度:≤0.4mm, 长度L:±0.5mm。
6.2.3 (1+1)贴片单片厚度:>4.0mm
6.3物理特性
6.3.1 含水率(%):4~8
6.3.2 压塞力(N):120~370
6.3.3 拔塞力(N):150~350
6.3.4 回弹率(3min后)(%):≥90
6.3.5 密度:应符合表3规定
表3 软木塞密度的要求(单位:kg/ m3)
产品名称 密度
天然软木塞 120~240
聚合软木塞 260~380
贴片塞 250~330
6.3.6 掉渣量:应符合表4规定
表4 掉渣量的要求 (单位:mg/只)
产品名称 掉渣量
天然软木塞 <5
聚合软木塞 <1
贴片软木塞 <3
6.3.7 密封性能:
天然软木塞在0.15MPa压力条件下,保持30min,不渗漏。
聚合软木塞、贴片软木塞在0.20MPa压力条件下,保持3h,不渗漏。
6.4软木塞的沸水浸泡试验(适用于聚合软木塞):软木塞浸泡在沸水中煮90min,无软木颗粒从聚合体上分离。
6.5 氧化剂残留量:≤0.2mg/只
6.6 微生物指标
微生物指标应符合表5规定。
表5 软木塞微生物指标的要求 (单位:cfu/只)
项 目 数 量
菌落总数 ≤1
酵母菌 ≤1
霉菌 ≤5

7 试验方法

以下试验均在温度(20±2)℃,湿度(65±5)%的环境条件下进行。
以下试验所用水均达到实验室用二级水要求。
感观
在光线充足的地方,检查软木塞的色泽及外观质量。然后取10个软木塞分别置于盛有100mL蒸馏水的密闭容器中,浸泡24小时后经鼻嗅,记录软木塞有无发霉的、化学的、菌类的、土味等异味。
规格尺寸
用精度为0.02mm的卡尺测量。
7.2.1直径的测量
7.2.1.1天然塞:用卡尺沿长度方向垂直和平行于软木生长层的中间部位测量, 取算术平均值,精确到0.1mm。
7.2.1.2聚合塞和两端有软木圆片的贴片软木塞:用卡尺沿长度方向的中间部位测量,精确到0.1mm。
7.2.1.3聚合塞一端粘贴一片或几片软木圆片的贴片软木塞:用卡尺在聚合体和软木圆片之间的胶线位置测量,精确到0.1mm。
7.2.2长度的测量:用卡尺在软木塞两个端面的中心位置测量,精确到0.1mm。
7.2.3不圆度的测量:按7.2.1的要求测量软木塞的直径,最大直径减最小直径即为不圆度,精确到0.1mm。
含水率试验
7.3.1 常温烘干法:
7.3.1.1 方法
以4只软木塞作为一组,将每个软木塞沿直径方向切成四部分,用万分之一的天平称量质量(M1),放到温度为103℃±2℃的烘箱内,烘干至恒重(连续两次称量所得的含水率绝对误差小于0.1%即视为质量恒定),在干燥器内自然冷却至室温,再次称其质量(M2)。取两组样品做平行试验。
7.3.1.2结果表示
计算公式: H=(M1-M2)/ 4M1×100%
式中:H—试样的含水率
M1—试样干燥前的质量(g)
M2—试样干燥后的质量(g)
计算结果取两组平行试验的平均值,并精确至1%。
7.3.2 湿度仪法:
用精度为1%的湿度仪进行测量。
压塞力与拔塞力试验
7.4.1设备
7.4.1.1 标准柱内径为18.5±0.2mm
7.4.1.2 带有穿透性的螺旋器:
可用长度:40~60mm
内径:3~4mm
外径:8.5~10mm
螺旋器的钢丝直径:2.7~3.2mm
螺距: 8~11mm
7.4.1.3拔塞仪:带有压力的的标准传感器,精度为1牛顿,以300mm/分钟的速度直接插入软木塞的中心。
7.4.2试验方法
取成品软木塞10只,使用装有压塞力测试仪的专用压塞设备,将软木塞压入到与酒瓶瓶颈相仿的标准柱内,压塞力测试仪显示的数据为压塞力。静置1h后,将标准柱内的软木塞以300mm/分钟的速度拔出,显示的最大数值即为拔塞力。每个软木塞的压塞力、拔塞力均在标准规定的数值范围内。

回弹率的检测
7.5.1方法
取软木塞5只,在7.2.1条所要求的部位,用精确到0.02mm的卡尺,测量软木塞压缩前的直径(d1),然后使用压塞机将其直径压缩到15.5mm~16.5mm后瞬间释放,放置3min后,再在原测量位置测得压缩后的直径(d2)。
7.5.2结果表示:回弹率按式(2)计算。
T=(d2/d1)×100%…………(2)
式中:T——回弹率
d1——压缩前的直径(mm)
d2——压缩后的直径(mm)
计算5个样品的算术平均值,精确至1%。
7.6 密度的检测
7.6.1方法;
取软木塞10只,在本标准规定的试验环境中放至质量恒定,用万分之一的天平称量每一个软木塞的质量(M)。
7.6.2 结果的表示
ρ=M×106/(π×(D/2)2×L)
ρ—试样的密度(kg/m3)
M—试样的质量(g)
D—试样的直径(mm)
L—试样的长度(mm)

7.7 掉渣量的检测
取8只软木塞,以4只软木塞为一组,将滤纸放入103℃烘箱中烘3h后,在干燥器内冷却30min,用万分之一的天平称其质量(M1),将软木塞放入盛有体积分数为10%酒精溶液的烧杯中,振荡10min(振荡器的频率为140-160次/min)后,用已烘干的滤纸过滤;再将滤纸烘干至恒重,在干燥器内冷却30min后,称量其质量(M2),所得质量减去滤纸原始质量为软木塞掉渣量。取两组做平行试验。
计算公式:(M2-M1)/4
计算两组试样的平均值。
7.8 密封性能试验
取软木塞10只,使用专用的打塞设备将软木塞压入与酒瓶瓶颈相仿的标准柱内,静置1h后,注入2mL~3mL彩色溶液,在软木塞密封性测试仪上对标准柱内的彩色溶液施加压力:天然软木塞在0.15MPa压力下,保持30min;聚合软木塞、贴片软木塞在0.20Mpa压力下,保持3h。观察有无渗漏现象。
7.9 聚合软木塞的沸水浸泡试验
取10只聚合软木塞,完全浸泡在沸水中加热煮90min,观察软木颗粒有无从聚合体上分离现象。
7.10 氧化剂残留量的检测
7.10.1、原理:
在酸性条件下,氧化剂残留量(H2O2)与碘化钾生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的I2,以淀粉作为指标剂,溶液颜色由蓝色褪成无色为滴定终点,记录滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,通过公式计算出氧化剂残留量。
化学反应方程式:H2O2+2H++2Iˉ→I2+2H2O
2S2O32-+I2→S4O62-+2Iˉ
7.10.2、试剂
硫酸溶液: 25%(V/V)
碘化钾溶液:50g/L
七氯钼酸铵溶液: 3%
硫代硫酸钠:标准溶液 0.02mol/L
新鲜淀粉溶液:0.1%(m/V)
醋酸溶液:50%(V/V)
7.10.3、试验过程
以4只软木塞作为一组,取两组做平行试验。
向500mL具塞碘量瓶中,依次加入25mL的碘化钾溶液、5mL的硫酸溶液、1mL的七氯钼酸铵溶液、0.5mL淀粉溶液、5mL醋酸溶液、200mL的蒸馏水。然后将4只软木塞放入碘量瓶中,用磁力搅拌器搅拌两小时后。取出软木塞,立即用0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶内溶液,溶液颜色由蓝色褪成无色为滴定终点。
计算公式:X=C×(V1- V0)×17/4
X:每只软木塞含有的氧化剂的残留量,mg/个
C:硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V1:所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL
V0: 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL
17:与1毫摩尔硫代硫酸钠相当的过氧化氢的质量,mg
平行试验的相对误差小于5%。

7.11 菌落总数的检测
7.11.1 操作步骤
将所使用的器皿、吸管、培养基、100mL生理盐水、过滤装置和0.45um滤膜高压灭菌。
取软木塞4只,在无菌条件下,将成品软木塞放入盛有100mL生理盐水的容器中,在振荡器上摇动0.5h,用孔隙为0.45um的无菌滤膜过滤,过滤后将滤膜放入46℃±1℃的营养琼脂培养基(培养基的配制见GB/T5009.28-2003)中。做平行试验。
同时用100mL生理盐水做空白对照。
待琼脂凝固后,翻转平板,置36℃±1℃的温箱内培养48h±2h。
7.11.2 菌落计数方法
做平板菌落计数时,可用肉眼观察,必要时用放大镜检查,以防遗漏。计下各平板的菌落数N。用以下公式计算每个样品中的菌落总数:N/4 (单位:cfu/只)
计算平行试验的算术平均值,结果保留至整数位。
7.12 霉菌和酵母菌的检测
7.12.1 操作步骤
将所使用的器皿、吸管、培养基、100mL生理盐水、过滤装置和0.45um滤膜高压灭菌。
取软木塞4只,在无菌条件下,将成品软木塞放入盛有100mL生理盐水的容器中,在振荡器上摇动0.5h,用孔隙为0.45um的无菌滤膜过滤,过滤后将滤膜放入45℃左右的培养基中(培养基的配制见GB/T5009.28-2003)。做平行试验。
同时用100mL生理盐水做空白对照。
待琼脂凝固后,翻转平板,置25℃~28℃的温箱内培养。3天后开始观察,共培养观察5天。
7.12.2 菌落计数方法
做平板菌落计数时,可用肉眼观察,必要时用放大镜检查,以防遗漏。分别计下各平板的霉菌数和酵母菌数。用以下公式计算每个样品中的菌落总数:得到的菌数/4 (单位:cfu/只)
计算平行试验的算术平均值,结果保留至整数位。

8 检验规则

8.1产品需经生产厂质量检验部门检验合格并附有合格标志方可出厂
8.2出厂检验
8.2.1 产品以一批为单位进行验收,以同一原料、工艺情况下连续生产的同一规格的软木塞为一批,每批数量不超过50万只。
8.2.2 出厂检验项目为6.1、 6.2、 6.3.1
8.2.3 6.1、6.2按GB/T2828.1-2003,采用正常检验一次抽样方案,取特殊检查水平S-4,按接收质量限(AQL)6.5
表6抽样方案 单位为只
批量N 样本量n 接收数Ac 拒收数Re
≤500 13 2 3
501~1200 20 3 4
1201~3200 32 5 6
3201~10000 32 5 6
10001~35000 50 7 8
35001~150000 80 10 11
150001~500000 80 10 11

8.2.4 在计数抽样合格的产品中,随机抽取足够的样品,进行6.3.1含水率的试验。
8.1.1.1 8.3 型式检验
8.1.1.1.1 8.3.1 检验项目
随机抽取足够的样品进行型式检验,型式检验项目为本标准第6章中要求的全部项目。
8.3.2 下列情况之一时应进行型式检验:
a) 新产品在制成样品或批量生产、提请鉴定前进行;
b) 当工艺或主要材料上有重大变动时进行;
c) 停产一年后又重新投产时进行;
d) 上级质量检验部门提出型式检验要求时进行。
8.4 检验结果的判定
微生物指标不合格即判为不合格;其它项目不合格时则加倍抽样进行复验,如仍不合格则判为型式检验不合格。

9 标志、包装、运输、贮存

产品标志、包装
9.1.1 外包装
软木塞的外包装可采用符合本品要求的瓦楞纸箱或编织袋。
外包装上应清晰标注以下内容:产品名称、规格型号、产品类别、数量、生产日期、产品标准号、厂名厂址、联系电话、以及防雨、防潮等标志(文字或图案)。

9.1.2 内包装
软木塞的内包装应采用符合食品要求的聚乙烯塑料袋。软木塞装入后,聚乙烯塑料袋需抽真空,并注入二氧化硫或氮气后密封。
运输

贮存
产品应存于干燥通风的库房内,避免与有毒、有异味或腐蚀性物质同室存放,底层应有隔地垫板。


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